二、 安全警告與準(zhǔn)備工作

1. 個(gè)人防護(hù)：實(shí)驗(yàn)前必須穿戴好隔熱手套、護(hù)目鏡、實(shí)驗(yàn)服。

2. 工作環(huán)境：確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好，避免吸入加熱過程中可能產(chǎn)生的煙氣。

3. 設(shè)備檢查：

• 檢查蒸發(fā)?。ㄤX浴或油?。┑募訜崞?、溫控系統(tǒng)、攪拌器是否正常工作。

• 檢查真空泵（若進(jìn)行減壓試驗(yàn)）和壓力控制系統(tǒng)是否正常，管路連接是否緊密，無泄漏。

• 檢查溫度計(jì)或熱電偶已校準(zhǔn)，并在有效期內(nèi)。

• 確保儀器接地良好，電氣部分無裸露。

4. 試樣準(zhǔn)備：將潤滑脂樣品混合均勻，避免帶入氣泡。

三、 儀器與材料

1. SYD-0661蒸發(fā)損失測(cè)定器主機(jī)（包含鋁浴/油浴、加熱控溫單元、攪拌器）

2. 真空系統(tǒng)（真空泵、壓力表/真空計(jì)、干燥塔、緩沖瓶）

3. 蒸發(fā)皿（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格，如SH/T 0661中規(guī)定的Φ50×18mm鋁皿）

4. 分析天平（精度0.1mg）

5. 烘箱、干燥器、計(jì)時(shí)器

6. 溫度計(jì)（經(jīng)校準(zhǔn)，范圍覆蓋試驗(yàn)溫度）

7. 刮刀、樣品瓶等輔助工具

四、 標(biāo)準(zhǔn)操作步驟

一步：蒸發(fā)皿的準(zhǔn)備與稱量

1. 將清潔干燥的蒸發(fā)皿放入烘箱中，在105±2℃下至少干燥1小時(shí)。

2. 取出蒸發(fā)皿，放入干燥器中冷卻至室溫（約30分鐘）。

3. 用分析天平精確稱量干燥冷卻后的空蒸發(fā)皿質(zhì)量，記為 m? （精確至0.1mg）。

第二步：試樣裝填與稱量

1. 用刮刀將約1.0g（精確至0.1mg）混合均勻的潤滑脂試樣裝入已稱重的蒸發(fā)皿中。

2. 小心操作，避免試樣沾到皿壁外。

3. 將裝有試樣的蒸發(fā)皿再次用分析天平稱量，總質(zhì)量記為 m?。

4. 計(jì)算初始試樣質(zhì)量：m? = m? - m?。

第三步：儀器設(shè)置與預(yù)熱

1. 向蒸發(fā)浴中加入適量的導(dǎo)熱介質(zhì)（硅油或規(guī)定的金屬屑），液面應(yīng)能全浸沒蒸發(fā)皿的側(cè)壁。

2. 打開電源，設(shè)置蒸發(fā)浴溫度為標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)溫度（例如：100℃， 120℃， 150℃等）。

3. 啟動(dòng)攪拌器，使浴溫均勻。將浴溫預(yù)熱并穩(wěn)定在設(shè)定溫度±0.5℃范圍內(nèi)。

第四步：安裝試樣并開始試驗(yàn)

1. 當(dāng)浴溫穩(wěn)定后，打開浴蓋。

2. 迅速將已稱重的試樣蒸發(fā)皿放入浴中預(yù)留的孔位。每個(gè)孔位最多放置一個(gè)試樣。

3. 立即蓋上浴蓋，并開始計(jì)時(shí)。標(biāo)準(zhǔn)加熱時(shí)間為 22±0.1小時(shí)。

4. （如為減壓試驗(yàn)）：關(guān)閉浴蓋上的通氣閥，啟動(dòng)真空泵，將系統(tǒng)壓力調(diào)節(jié)并穩(wěn)定在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的壓力（如133Pa或1.33kPa）。

第五步：試驗(yàn)過程監(jiān)控

1. 在整個(gè)22小時(shí)加熱期間，需監(jiān)控并記錄浴溫，確保其始終保持在設(shè)定溫度的±0.5℃以內(nèi)。

2. 監(jiān)控系統(tǒng)壓力（減壓試驗(yàn)時(shí)），保持穩(wěn)定。

3. 注意觀察儀器運(yùn)行狀態(tài)，有無異常聲響或煙霧。

第六步：結(jié)束試驗(yàn)與后處理

1. 22小時(shí)結(jié)束后，（如為減壓試驗(yàn)） 先緩慢打開通氣閥使系統(tǒng)恢復(fù)常壓，再關(guān)閉真空泵。

2. 佩戴好隔熱手套，打開浴蓋，用坩堝鉗迅速取出蒸發(fā)皿。

3. 將取出的熱蒸發(fā)皿立即放入干燥器中，冷卻至室溫（約1小時(shí)）。

第七步：最終稱量與計(jì)算

1. 將冷卻至室溫的蒸發(fā)皿（連同剩余試樣）用分析天平精確稱量，質(zhì)量記為 m?。

2. 計(jì)算蒸發(fā)損失質(zhì)量分?jǐn)?shù) X （%），按下式計(jì)算：
   X = [(m? - m?) / (m? - m?)] × 100 = [(m? - m?) / m?] × 100

• m?：空皿質(zhì)量 (g)

• m?：皿+試樣初始質(zhì)量 (g)

• m?：加熱后皿+試樣最終質(zhì)量 (g)

• m?：試樣初始質(zhì)量 (g)

五、 結(jié)果報(bào)告與精密度

1. 報(bào)告蒸發(fā)損失的質(zhì)量分?jǐn)?shù) X，精確至0.1%。

2. 注明試驗(yàn)條件：溫度、壓力（常壓或減壓值）、時(shí)間。

3. 按照SH/T 0661標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的精密度要求判斷結(jié)果的可靠性：

• 重復(fù)性（r）：同一操作者，使用同一儀器，對(duì)同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定結(jié)果之差，不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的值（例如：平均值的5%）。

• 再現(xiàn)性（R）：不同操作者，在不同實(shí)驗(yàn)室，對(duì)同一試樣所得兩個(gè)單一、獨(dú)立結(jié)果之差，不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的值。

六、 結(jié)束工作

1. 關(guān)閉儀器電源，拔下插頭。

2. 待浴溫降至安全溫度后，清潔浴槽和蒸發(fā)皿。

3. 清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)，填寫儀器使用記錄。

七、 關(guān)鍵注意事項(xiàng)

• 溫度控制是核心：浴溫的精確性和穩(wěn)定性直接影響結(jié)果準(zhǔn)確性。

• 稱量準(zhǔn)確性：所有稱量步驟必須使用精度足夠的天平，并快速操作，防止吸潮。

• 操作一致性：裝樣、取樣的速度要快，減少熱量散失或環(huán)境對(duì)試樣的影響。

• 安全性能：          高溫和真空操作存在風(fēng)險(xiǎn)，必須嚴(yán)格遵守安全規(guī)程。

• 標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)先：本流程基于SH/T 0661-1998制定，實(shí)際操作中如有疑問，應(yīng)以新有效版本的國家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)原文為準(zhǔn)。

流程圖概要：

準(zhǔn)備皿具 → 稱量空皿 (m?) → 裝樣 → 稱量總重 (m?) → 儀器預(yù)熱穩(wěn)溫    ↓開始計(jì)時(shí) → 放入試樣 → 設(shè)定溫度/壓力    ↓監(jiān)控 (22h) → 結(jié)束加熱 → 取出試樣 → 冷卻    ↓稱量最終重 (m?) → 計(jì)算損失 → 清潔整理 → 報(bào)告結(jié)果